Simultaneous estimation of saxagliptin and dapagliflozin in human plasma by validated HPLC-UV method

Online Makale

Online Hizmetlere Toplu Bakış Online Kayıt ve Konaklama Online Bilimsel Program Dernekler İçin... Referanslarımız Telefon ve e-posta Desteği Bildiri özeti nedir? Bildiri özeti nasıl hazırlanır? Bildiri özeti örnekleri Kabul mektubu örnekleri

Turkish Journal of Pharmaceutical Sciences

Simultaneous estimation of saxagliptin and dapagliflozin in human plasma by validated HPLC-UV method [Turk J Pharm Sci]

Turk J Pharm Sci. 2019; 16(2): 0-0

Simultaneous estimation of saxagliptin and dapagliflozin in human plasma by validated HPLC-UV method

Sharmila Donepudi¹, Suneetha Achanta²
¹Department Of Pharmaceutical Analysis, V.v. Institute Of Pharmaceutical Sciences, Andhra Pradesh, India.
²Department Of Pharmaceutical Analysis, Hindu College Of Pharmacy, Andhra Pradesh, India.

INTRODUCTION: The fixed dose combination of saxagliptin and dapagliflozin, recently approved antidiabetic medication. It is marketed with a brand name Qtern. The intend method aim to develop a simple, rapid, sensitive and validated isocratic reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) method for the simultaneous estimation of saxagliptin and dapagliflozin in human plasma by using linagliptin as internal standard as per US-FDA guidelines.
METHODS: The method was performed on Waters 2695 HPLC equipped with quaternary pump. The analyte separation was achieved using Eclipse XDB C18 (150×4.6µ×5mm) column with a mobile phase consisting of 0.1% ortho phosphoric acid and acetonitrile (50: 50) with pH adjusted to 5.0 at1ml/min flow rate.
RESULTS: The analyte was detected at 254nm. Retention time of the internal standard, saxagliptin and dapagliflozin was found at 2.746, 5.173 and 7.218minutes, respectively. The peaks were found to be free of interference. The method is validated over a dynamic linear range of 0.01 to 0.5µg/ml and 0.05 to 2µg/ml for saxagliptin and dapagliflozin, respectively, with a correlation coefficient of 0.998. The precision and accuracy of samples of six replicate measurements at LLOQ level was within limit. The analytes were found to be stable in human plasma at -28°C for 37 days.
DISCUSSION AND CONCLUSION: The stability, sensitivity, specificity and reproducibility of this method make it appropriate for the determination of saxagliptin and dapagliflozin in human plasma.

Keywords: Saxagliptin, Dapagliflozin, Linagliptin, Human plasma, Isocratic

Saxagliptin ve dapagliflozin tarafindan doğrulanmiş hplc-uv yöntemi insan plazma eşzamanli tahmin

Sharmila Donepudi¹, Suneetha Achanta²
¹Eczacılık Bölümü Analizi, V.v. Enstitüsü Eczacılık Bilimleri, Andhra Pradesh, Hindistan.
²Eczacılık Bölümü Analizi, Hindu Üniversite Eczacılık, Andhra Pradesh, Hindistan.

GİRİŞ ve AMAÇ: Saxagliptin ve dapagliflozin'in sabit doz kombinasyonu antidiyabetik ilaç tedavisi için onaylanmıştır ve Qtern markası ile pazarda yer almaktadır.Bu çalışmada amaç, insan plazmasındaki Saxagliptin ve dapagliflozin'in eş zamanlı tayini için US-FDA klavuzlarına uygun şekilde linagliptin iç standardı kullanarak ve basit, hızlı, hassas ve validasyonu yapılmış izokroatik ters faz yüksek performanslı sıvı kromatografi (RP-HPLC) yöntemi geliştirmektir.
YÖNTEM ve GEREÇLER: Method 4'lü akış pompasına sahip Waters 2695 marka HPLC cihazı ile gerçekleştirilmiştir. Analitin ayrılmasında Eclipse XDB C18 kolon (150 X 4.6µm x 5mm) kullanılmıştır. Kullanılan mobil fazın bileşimi ise pH 5.0' e ayarlanmış %0.1 orto fosforik asit ve asetonitril (50: 50) şeklinde olup akış hızı analiz süresince 1 ml/dk'dır.
BULGULAR: Analit 254nm'de tayin edilmiştir. İç standart, saxagliptin ve dapagliflozin'in alıkonma zamanları sırasıyla 2.746, 5.173 ve 7.218dk olarak tespit edilmiştir. Pikler interferanslar gözlenmeden elde edilmiştir. Metot validasyonu saxagliptin ve dapagliflozin için sırasıyla 0.01 ile 0.5µg/ml ve 0.05 ile 2µg/ml doğrusal derişim aralığında 0.998 korelasyon katsayısı ile gerçekleştirilmiştir. Numunlere ait 6 ölçüme ait kesinlik ve doğruluk tayin sınırları içerisinde bulunmuştur. Analitlerin insan plazması içinde -28ºC sıcaklıkta 37gün boyunca kararlı halde kaldığı belirlenmiştir.
TARTIŞMA ve SONUÇ: Bu yönteme ait elde edilen kararlılık, duyarlılık, özgüllük ve tekrarlanabilirlik sonuçları, geliştirilen bu yöntemin insan plazmasında saxagliptin ve dapagliflozin'in belirlenmesi için uygun olduğunu ortaya koymuştur.

Anahtar Kelimeler: Saxagliptin, Dapagliflozin, Linagliptin, Insan plazma, Isocratic.

Sharmila Donepudi, Suneetha Achanta. Simultaneous estimation of saxagliptin and dapagliflozin in human plasma by validated HPLC-UV method. Turk J Pharm Sci. 2019; 16(2): 0-0

Corresponding Author: Suneetha Achanta, India

TOOLS

Full Text PDF

Print

Download citation

RIS

EndNote

BibTex

Medlars

Procite

Reference Manager

Share with email

Share

Send email to author

Similar articles

PubMed

Google Scholar